冷凍干燥機的真空冷凍干燥的過程分為預(yù)凍、升華、二次升華。

但升華這一階段的溫度往往控制不好，當(dāng)溫度上升過快時造成制品中的水分升華不*、有水分溶化，此時二次升華就不會產(chǎn)生多孔疏松的水分升華效果，相反，對液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結(jié)，不利于制品溶解和從器皿上刮除。這時候就需要在二次升華之前再次預(yù)凍、升華，多次預(yù)凍、升華對于較厚、表面積較小的制品是適用的。

一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件，已經(jīng)成塊或硬結(jié)的制品拿去冷凍干燥還是一團。將冷凍干燥不*的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔結(jié)構(gòu)會因為通過自身內(nèi)部水分吸潮而塌陷和成團成塊，不利于再次冷凍干燥。

自動或半自動的真空冷凍干燥機會有十二或二十時段的溫度設(shè)定進行升華和二次升華加熱的控制，當(dāng)一個時段的加熱完成后自動進入下一個時段的加熱。在真空度和冷凝器的溫度夠低時，由于升華的速度受制于熱傳導(dǎo)和升華通道，因此升華是從制品的表面向內(nèi)部緩慢進行。預(yù)凍則只受制于溫度傳導(dǎo)的影響，因此預(yù)凍比升華相對快一些，但制品*凍牢也要2-3小時。

有機溶劑提取物應(yīng)該將有機溶劑揮干后再進行真空冷凍干燥，這對于冷凍干燥機真空泵的使用壽命和實驗安全十分重要。非水溶劑的冷凍干燥，像乙醇類溶液，其冷凍干燥點在-111℃以下，不能用普通冷凝器。